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小角散射SAXS
发表时间:2019-10-28     阅读次数:     字体:【

小角散射SAXS

一、SAXS的简介

20世纪初,伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该射线性质一无所知,伦琴将其命名为X射线(X-ray).到20世纪30年代,人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。

X射线是一种波长很短(0.050.25mm)的电磁波,当一束X射线照射到试样时,可观察到两个过程

1,若试样具有周期性结构(晶区),则X射线被相干散射,入射光和散射光之间没有波长的改变,这种过程称为大角X射线衍射效应或广角X射线衍射效应。

2,若试样具有不同电子密度的非周期性结构(晶区和非晶区),则X射线被不相干散射,有波长改变,这种过程称为小角X射线衍射效应。

1939年,Guinier 回旋半径Rg公式( Guinier公式)-小角X射线散射理论确立

1949年,Debye和Bueche从电子密度涨落的观点提出了散射的统计理论(无规两相)

1951年,Porod建立Porod理论;同年,Hosemann提出了晶格畸变理论

1954年,Kratky设计了一种新颖的狭缝系统

1955年, Guinier 和Fournet撰写Small Angle Scattering of X-Rays---小角经典

二、SAXS基本原理

当X射线照射到试样上时,如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区,则会在入射光束周围的小角度范围内(一般20≤6°)出现散射X射线,这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射( Small Angle X-ray Scattering),简写为SAXS

物质实质:散射体和周围介质的电子云密度的差异。在1-100nm尺度上散射体的形状、大小、分布及取向。

三、SAXS的研究体系

SAXS的研究体系包括单散系、稀疏取向系、多分散系、稠密粒子系、密度不均匀粒子系、任意系、长周期结构

1.单散系。由稀疏分散、随机取向的、大小和形状致的,具有均匀电子云密度的粒子组成。所谓的大小和形状一致是根据不同的研究对象进行不同的近似。随机取向是粒子处于各种取向的几率相同,总散射强度是粒子各种取向平均的结果。稀疏分散是粒子的尺寸比粒子间的距离小得多,可忽略粒子间散射的相干散射,将散射强度看做多个粒子的散射强度之和。均匀电子云密度指的是各个粒子的电子云密度相同

2.稀疏取向系。由相同形状和大小、均匀电子云密度,但相同一致取向的粒子组成

3.多分散系。由形状和云密度相同,但尺寸粒子所形成的随机取向、稀疏分布的粒子

4.稠密粒子系。大度相同随机取向的,粒子间距很小的粒子体系

5.相观密度不均匀粒子系。大小、形状相同,随向的,稀疏分布的,电子云密度不均匀的粒子

6.任意系。不能包括在上述的体系

7.长周期结构

四、SAXS的特点

SAXS可以得到试样内统计平均信息。液体、粉末、薄膜、块体材料甚至活体都可以测试。某些高分子材料可以给出足够强的小角散射信号,单由TEM得到不到清晰有效的信息。对于多孔材料,不管是开孔还是闭孔,SAXS都能检测到,而电镜和气体吸附法不能确定封闭孔。

五、典型图谱

六、数据分析方法

定性分析:

(1)有长周期结构的高聚物结晶和非晶的判断、取向的判断及相变( 二维图散射花样)

(2)长周期结构的高聚物的微细结构判断

(3)散射体的分散性(单分散或多分散,由Guinier曲线判定)

(4)两相界面是否明锐,以及每一相内电子密度的均匀性(对porod或Debye定理的负偏离)

(5)散射体(介孔)的分形特征(表面、质量)

(6)极稀溶液中的粒子形状判断( 距离分布函数图)

定量分析:

(1)散射体回旋半径Rg、截面平均粒径R、轴向长度2H、粒子形状F(q,R) (由Guinier曲线计算)

(2)体积不变量Q、 比表面积Sp、平均界面层厚度Ep(由porod曲线计算)

(3)一维电子密度相关函数(EDCF)法计算高聚物的体积不变量Q、 过度层厚度dtr、平均片层d及长周期L

(4) 粒子形状及Dmax(由距离分布函数 得到) (5)根据几阶散射的q值比值判断相位(有序结构)

七、样品制备

1.样品类型

(1)块状样品:块状试样,如果太厚,光束无法透过, 因此必须减薄

(2)薄膜试样:叠加样品

(3)粉末试样:用kaptom膜包裹制成厚度适中的片状样品

(4)纤维试样:剪碎样品(如粉末样);如看取向:梳理整齐,伸直夹在 样 品架上

(5)颗粒状试样:切割相同厚度薄片,平铺在kaptom膜;或溶融或溶解,制成 片状

(6)液体试样:完全溶解,无沉淀,使电子密度差加大

2.制样要求

小角散射一般都是透射测试。无论样品是粉末、片状、 还是纤维,其大小(尺寸)大于辐射面积(X射线光速的 截面积)即可。

常用材料的最佳厚度:试样的散射强度(即散射信息)是 随试样的厚度增大而增强。但是,试样厚度增大,对X射 线的吸收也随之增大,从而导致散射强度降低。

试样的最佳厚度如下式:

topt= 1/μ (λ) 式中:μ是线吸收系数

对于铜靶而言,水或有机溶剂的高分子溶液试样厚度约1mm左右;金属(如 铜,黄铜)试样厚度10um;聚合物2mm左右

 
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